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2009年最新煤炭的发热量测定方法

2009年最新煤炭的发热量测定方法

文字:[大][中][小] 发布时间:2016-05-25 14:54:57  浏览次数:598
  

    1 范围

本标准规定了煤中硫酸盐硫、硫化铁硫测定用的试剂和材料、仪器设备、测定步骤、结果计算及精密度和有机硫的计算方法。

本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。


    2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T214 煤中全硫的测定方法(GB/T 214-1996,eqv ISO 334:1992)


    3 硫酸盐硫的测定

    3.1 方法提要

用稀盐酸煮沸煤样,浸取煤中硫酸盐并使其生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的质量,计算煤中硫酸盐硫含量。


    3.2 试剂和材料

所用的水均为实验室用二级水(GB/T6682)。

    3.2.1 盐酸溶液: c (HCl) =5mol/L,取417mL盐酸(GB/T622),加水稀释至1L,摇匀备用。

    3.2.2 氨水溶液(GB/T631):体积比为1+1。

    3.2.3 氯化钡溶液:100 g/L,称取氯化钡(GB/T652)10g溶于100mL水中。

    3.2.4 过氧化氢(GB/T6684)。

    3.2.5 硫氰酸钾溶液:20g/L,称取2g硫氰酸钾(GB/T648)溶于100mL水中。

    3.2.6 硝酸银溶液:10g/L,称取1g硝酸银(GB/T670)溶于100mL水中,并滴加数滴硝酸(GB/T626),混匀,储于棕色瓶中。

    3.2.7 乙醇(GB/T679):95%以上。

    3.2.8 甲基橙溶液:2g/L,称取0.2g甲基橙(HG/T3-3089)溶于100mL水中。

    3.2.9 铝粉:分析纯。

    3.2.10 锌粉:分析纯。

    3.2.11 滤纸: 慢速定性滤纸和慢速定量滤纸。


    3.3 仪器设备

    3.3.1 分析天平:感量为0.1mg。

    3.3.2 马弗炉:能升温到900℃并可调节温度,通风良好。

    3.3.3 电热板或沙浴:温度可调。

    3.3.4 烧杯:容量(250 ~300)mL。

    3.3.5 表面皿:直径100mm。

    3.3.6 瓷坩埚:光滑,容量(10 ~ 20)mL。


    3.4 测定步骤

    3.4.1 准确称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样 (1±0.1)g(称准到0.0002g), 放入烧杯(3.3.4)中,加入(0.5~1)mL乙醇(3.2.7)润湿,然后加入50mL盐酸溶液(3.2.1),盖上表面皿(3.3.5),摇匀,在电热板上加热,微沸30min。

    3.4.2 稍冷后,先用倾泻法通过慢速定性滤纸过滤,用热水洗煤样数次,然后将煤样全部转移到滤纸上,并用热水洗到无铁离子为止[用硫氰酸钾溶液(3.2.5)检查,如溶液无色,说明无铁离子]。过滤时如有煤粉穿过滤纸,则重新过滤,如滤液呈黄色,需加入0.1g铝粉(3.2.9)或锌粉(3.2.10),微热使黄色消失后再过滤,用水洗到无氯离子为止[用硝酸银溶液(3.2.6)检查,如溶液不浑浊,说明无氯离子]。过滤毕,将煤样与滤纸一起叠好后放入原烧杯中,供测定硫化铁硫用