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艾士法定硫的测定方法

艾士法定硫的测定方法

文字:[大][中][小] 发布时间:2016-05-25 12:39:22  浏览次数:598
  

一 、方法提要

将煤样与艾士卡试剂混合灼烧,煤中硫生成硫酸盐,然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。


二、试剂和材料


1 、艾士卡试剂(以下简称艾氏剂):以2份质量的化学纯轻质氧化镁(GB/T 9857)与1份质量的化学纯无水碳酸钠(GB/T 639)混匀并研细至粒度小于0.2 mm后,保存在密闭容器中。


2、盐酸(GB/T 622)溶液:(1+1)水溶液。


3 、氯化钡(GB/T 652)溶液:loo g/Lo


4 、甲基橙溶液:20 g/L,


5、 硝酸银(GB/T 670)溶液:10 g/L,加入几滴硝酸(GB/T 626),贮于深色瓶中。


6、 瓷增竭:容量30 mL和10-20 mL两种。


三 仪器设备


1、分析天平:感量0.00 01 g o


2、 马弗炉:附测温和控温仪表,能升温到9000C,温度可调并可通风。


四、试验步骤


1 、于30nr L琳祸内称取粒度小于0.2 m m的空气干燥煤样1g i>(称 准至0.00 02 g )和艾氏剂(2.2.1)2g (称准至。.1 g ),仔细混合均匀,再用1g (称准至0.1 g )艾氏剂覆盖。


2 、将装有煤样的柑祸移入通风良好的马弗炉中,在1-2 h内从室温逐渐加热到$00^$500C,并在该温度下保持1^-2 h,


3 、将柑涡从炉中取出,冷却到室温。用玻璃棒将增涡中的灼烧物仔细搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤粒,应在$00^-850"C下继续灼烧0.5 h ) ,然后转移到400m L烧杯中。用热水冲洗增塌内壁,将洗液收入烧杯,再加入100-150 m1.刚煮沸的水,充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上,则本次测定作废。


4、 用中速定性滤纸以倾泻法过滤,用热水冲洗3次,然后将残渣移入滤纸中,用热水仔细清洗至少10次,洗液总体积约为250^300 mL.


5 、向滤液中滴入2^-3滴甲基橙指示剂((2.2.4),加盐酸((2.2.2)中和后再加入2 mL,使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾,在不断搅拌下滴加氯化钡溶液((2.2. 3) 10m L,在近沸状况下保持约2h ,最后溶液体积为200 mL左右。