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煤的高温燃烧中和法定硫测定

煤的高温燃烧中和法定硫测定

文字:[大][中][小] 发布时间:2016-05-25 12:38:18  浏览次数:598
  

一、方法提要

 

煤样在催化剂作用下于氧气流中燃烧,煤中硫生成硫的氧化物,并捕集在过氧化氢溶液中形成硫酸,用氢氧化钠溶液滴定,根据其消耗量,计算煤中全硫含量。

二、试剂和材料


1 、氧气(GB/T 3863)。


2 、过氧化氢溶液:每升含300 o( m /m)的过氧化氢30mL。


取 30 m L30%过氧化氢(GB/T 6684)加入970m L水,加2滴混合指示剂((4.2.5)用稀硫酸或稀氢氧化钠溶液中和至溶液呈钢灰色。此溶液当天使用当天中和。


3 、碱石棉:化学纯,粒状。


4 、三氧化钨(HG 10-1129)。


5、 混合指示剂:将。.125g 甲基红(HG/T3 -958)溶于100m L乙醇(GB/T 679)中,另将0.08 3g亚甲基蓝溶于100 mL乙醇中,分别贮存于棕色瓶中,使用前按等体积混合。


6、无水氯化钙:化学纯。


7 、邻苯二甲酸氢钾(GB 1257):优级纯。


8、酚酞(GB/T 10729):1 g/L的60%的乙醇溶液。


9、 氢氧化钠(GB/T 629)标准溶液:c(NaOH)=0.03 mol/L,


a、 氢氧化钠标准溶液的配制:称取优级纯氢氧化钠(GB/T 629)6 g,溶于5 000 mL经煮沸并冷却后的水中,混合均匀,装入瓶内,用橡皮塞塞紧。


b、氢氧化钠标准溶液的标定:


取预 先 在 120℃下干燥过lh的邻苯二甲酸氢钾(4.2. 7) 0.2- 0.3 g (称准至0.00 02 g )于250m L锥形瓶中,用20 mL左右水溶解,以酚酞(4.2.8)作指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至红色,


三、仪器设备


1、 管式高温炉:能加热到1 250℃并有80^-100 mm的高温恒温带(1200士50C),附有铂锗一铂热电偶测温和控温装置。


2 、异径燃烧管:耐温1 300℃以上,管总长约750 mm,一端外径约22 mm,内径约19 mm,长约690 mm,另一端外径约10 mm,内径约7 mm,长约60 mm.


3 、氧气流量计:测量范围。-600 mL/min o


4 、吸收瓶:250 mL或300 mL锥形瓶。


5 、气体过滤器:用Gl-G3型玻璃熔板制成。


6 、干燥塔:容积250 mL,下部(2/3)装碱石棉,上部(1/3)装无水氯化钙。


7、 贮气桶”:容量30^-50 L,


8 、酸滴定管:25 mL和10 mL两种。


9、 碱滴定管:25 mL和10 mL两种。


10、 镍格丝钩:用直径约2 mm的镍铬丝制成,长约700 mm,一端弯成小钩。


四、 试验步骤


1 、试验准备


a、 把燃烧管插入高温炉,使细径管端伸出炉口100 mm,并接上一段长约30 mm的硅橡胶管。


b、 将高温炉加热并稳定在1200士5C,测定燃烧管内高温恒温带及500"C温度带部位和长度。


c、将干燥塔,氧气流量计、高温炉的燃烧管和吸收瓶连接好,并检查装置的气密性。


2、 测定手续


a、将高温炉加热并控制在1 200士5C,


b、 用量筒分别量取100 mL已中和的过氧化氢溶液((4.2.2),倒入2个吸收瓶中,塞上带有气体过滤器的瓶塞并连接到燃烧管的细径端,再次检查其气密性。


c、 称取。.2g(称准至0.00 02 g )煤样于然烧舟中并盖上一薄层三氧化钨。


d、将盛有煤样的燃烧舟放在燃烧管入口端,随即用带T形管的橡皮塞塞紧,然后以350mL/ min的流量通入氧气。用镍铬丝推棒将燃烧舟推到500"C温度区并保持5 min,再将舟推到高温区,立即撤回推棒,使煤样在该区燃烧10 min.


e、停止通入氧气,先取下靠近燃烧管的吸收瓶,再取下另一个吸收瓶。


f、 取下带T形管的橡皮塞,用镍铬丝钩取出燃烧舟。


g、取下吸收瓶塞,用水清洗气体过滤器2-3次。清洗时,用洗耳球加压,排出洗液。


h、分别向2个吸收瓶内加入3^"4滴混合指示剂((4.2.5),用氢氧化钠标准溶液((4-2-9)滴定至溶液由桃红色变为钢灰色,记下氢氧化钠溶液的用量。


3 、空白测定


在燃烧舟内放一薄层三氧化钨(不加煤样),按上述步骤测定空白值。