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煤中硫化铁硫的测定

煤中硫化铁硫的测定

文字:[大][中][小] 发布时间:2016-05-25 12:36:28  浏览次数:598
  

      1 、方法提要

用盐酸浸取煤中非硫化铁中的铁,浸取后的煤样用稀硝酸浸取,以重铬酸钾滴定硝酸浸取液中的铁,再以铁的质量计算煤中硫化铁硫含量。

      2 、试剂和材料

所用的水均为实验室用二级水(GB/T6682)。

      (1 )硝酸溶液(GB/T626):体积比为1+7。

      (2) 氨水溶液(GB/T631):体积比为1+1。

      (3 )过氧化氢(GB/T6684)。

      (4 )盐酸溶液:c (HCl)=5mol/L,取417mL盐酸(GB/T622)加水稀释至1L,摇匀备用。

      (5) 硫酸—磷酸混合液:

量取150mL硫酸(GB625)(相对密度1.84)和150mL磷酸(GB/T1282)小心混合,将此混合液倒入700m L水中,混匀,备用。

      (6 )二氯化锡溶液:100g/L。

称取10g二氯化锡GB/T638)溶于50mL浓盐酸(GB/T622)中,加水稀释到100mL(用时现配)。

      (7) 氯化汞饱和溶液:称取80g氯化汞(HG/T3-1068)溶于1000mL水中。

      (8) 重铬酸钾标准溶液:c (1/6K2Cr2O7) = 0.05mol/L。

准确称取预先在150℃下干燥至质量恒定的优级纯重铬酸钾(GB/T642)2.4518g,溶于少量水中。溶液转入1L容量瓶中,用水稀释到刻度。

      (9) 二苯胺磺酸钠指示剂:2g/L。

称取0.2g二苯胺磺酸钠(HG3-621)溶于100mL水中,储于棕色瓶中备用。

      (10) 硫氰酸钾:20g/L。

称取2g硫氰酸钾(GB/T648)溶于100mL水中。

      (11) 滤纸:慢速和快速定性滤纸。

      3、 仪器设备

      (1) 干燥箱:能保持温度(150±5)℃。

      (2) 表面皿:直径100mm。

      (3)烧杯:容量(250~300)mL。

      4 、测定步骤

      (1) 在盐酸浸取的煤样(3.4.2)中加入50mL硝酸溶液(4.1.2.1),盖上表面皿(4.1.3.2),煮沸30min,用水冲洗表面皿,用慢速定性滤纸过滤,并用热水洗到无铁离子为止[用硫氰酸钾溶液(4.1.2.10)检查]。

      (2 )在滤液中加入2mL过氧化氢(4.1.2.3),煮沸约5min,以消除由于煤样分解产生的颜色(对于煤化程度低的煤种,可多加过氧化氢直至棕色消失)。

      (3) 在煮沸的溶液中加入氨水溶液(4.1.2.2)至出现氢氧化铁沉淀,待沉淀完全时,再加2mL。将溶液煮沸,用快速定性滤纸过滤,用热水冲洗沉淀和烧杯壁(1~2)次。穿破滤纸,用热水把沉淀洗到原烧杯中,把沉淀转移到滤纸中,并用10mL盐酸溶液(4.1.2.4)冲洗滤纸四周,以溶下滤纸上痕量铁,再用热水洗涤滤纸数次至无铁离子为止。

      (4) 盖上表面皿,将溶液加热到沸腾,至溶液体积约为(20 ~30)mL,在不断搅拌下,滴加二氯化锡溶液(4.1.2.6)直到黄色消失并多加2滴,迅速冷却后,用水冲洗表面皿和烧杯壁,加入10mL氯化汞饱和溶液(4.1.2.7)直到白色丝状的氯化亚汞沉淀形成。放置片刻,用水稀释到100mL,加入15mL硫酸-磷酸混合液(4.1.2.5)和5滴二苯胺磺酸钠指示剂(4.1.2.9),用重铬酸钾标准溶液(4.1.2.8)滴定,直到溶液呈稳定的紫色,记下消耗的标准溶液体积。

      (5) 按照4.1.4.1~4.1.4.4规定的步骤(不加煤样),进行空白测定,取两次测定的平均值作为空白值。 。