焦炭、煤炭库仑滴定法测定煤炭含硫量的方法

一、方法原理

    煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤炭中硫生成二氧化碳并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。 

二、试剂和材料

（1）三氧化钨(HC 10-1129)。

（2）变色硅胶：工业品。

（3）氢氧化钠(GB/T629)：化学纯。

（4）电解液：碘化钾(GB/T1272)、溴化钾(GB/T649)各5g，冰乙酸(GB/T676)10mL溶于250—300mL水中。

（5）燃烧舟：长70—77mm，素瓷或刚玉制品，耐温>1200℃以。

三、仪器设备

智能库仑测硫仪：由下列各部分构成

（1）管式高温炉：能加热到1200℃以上并有90mm以上长的高温带1150±5℃，附有铂铑-铂热电偶测温及控温装置，炉内装有耐温1300℃以上的异径燃烧管。

（2）电解池和电磁搅拌器：电解池高120—180mm，容量不少于400mL，内有面积约1500mm²的铂电解电极对和面积约15mm²的铂指示电极对。指示电极响应时间应小于1s，电磁搅拌器转速约500t/min且连续可调。

（3）库仑积分器：电解电流0—350mA范围内积分线性误差应小于±1％，配有4-6位数字显示器和打印机。

（4）送样程序控制器：可按指定的程序前进、后退。

（5）空气供应及净化装置：由电磁泵和净化管组成。供气量约1500mL/min，抽气量约1000mL/min，净化管内装氢氧化钠及变色硅胶。

四、试验步骤

（1）试验准备

a、将管式高温炉升温至1150℃，用另一组铂铑-铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及500℃的位置。

b、调节送样程序控制器，使煤样预分解及高温分解的位置分别处于500℃和1150℃处。  

c、在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉；在距出口端约80—100mm之处，充填厚度约3mm的硅酸铝棉。

d、将程序控制器、管式高温炉、库分积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起。燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接并用硅橡胶管封住。

e、开动抽气泵和供气泵，将抽气流量调节到1000mL/min，然后关闭电解池与燃烧管间的活塞，如抽气量降到400mL/min以下，证明仪器各部件及各接口气密性良好，否则需检 

查各部件及其接口。

（2）测定手续

a、将管式高温炉升温并控制在1150±5℃。

b、开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到1000mL/min。在抽气下，将250-300mL，电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。

c、在瓷舟中放入少量非测定用的煤样，进行测定(终点电位调整试验)。如试验结束后库仑积分器的显示值为0，应再次测定直至显示值不为0。

d、于瓷舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.05g(称准至0.0002g)，煤样上盖～薄层三氧化钨。将舟置于送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，煤样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始。试验结束后，库仑积分器显示出硫毫克数或并由打印机打出。

五、结果计算

当库化积分器最终显示数为硫的毫克数时，全硫含量按式（2）计算：

式中：S_t·ad——空气干燥煤样中全硫含量，%；

      m1——库仓积分器显示值，mg；

      m——煤样质量，mg；。

六、精密谋

全硫测定的精密谋如表1规定：

表1