称取一定质量的焦炭试样,于815℃下灰化,以其残留物的质量占焦炭试样质
量的百分数为灰分含量。
二、试剂
①变色硅胶,工业用品。
②无水氯化钙:化学纯,粒状。
三、仪器和设备
①箱形高温炉:带有测温和控温装置,能保持温度在815士10℃,炉膛具有足够的恒温区,炉后壁的上部具有直径25一30mm,高400mm的烟囱,下部具有插入热电偶的小孔,孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底20一30mm,炉门有一通气小孔,如X卜l型炉适合要求,符合图标规定
②灰皿:瓷质。上宽25一30mm,上长55一60mm。
③干燥箱:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂。
④分析天平:感量0 . 0001g
四、试验步骤
①方法一(仲裁法)
a、用预先于815土10℃灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度小于0 . 2mm并搅拌均匀的试样1士0.05g称准至0 . 0002g),并使试样铺平.
b、将盛有试样的灰皿送入温度为815士10℃的箱形高温炉炉门口,在10min内逐渐将其移入炉膛恒温区,关上炉内并使其留有约巧mm的缝隙,同时打开炉门上的小孔、和炉后烟囱,于815士10℃下灼烧1 h。
c、1 h后,用灰皿或柑祸从炉中取出,放在空气中冷却约5min,移入干燥器中冷却至室温(约20min ),称量.
d、进行检查性灼烧,每次巧mm,直到连续两次质量差在0 . 001g内为止,计算时取最后一次的质量,若有增重时则取增重前一次的质量为计算依据。
②方法二
a、用预先于815士10℃灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度小于0 . 2~并搅拌均匀的试样1士0 . 05g(称准至0 . 0002g ),并使试样铺平。
b、将盛有试样的灰皿送入温度为815士10℃的箱形高温炉炉门口,在10min内逐渐将其移入炉膛恒温区,关上炉门并使其留有约15mm的缝隙,同时打开炉门上的小孔和炉后烟囱,于815士10℃下灼烧30min。
c、操作同方法一中(c)操作。
d、操作同方法一中(d)操作,
五、试验结果的计算
①分析试样的灰分按式(3)计算:

③试验结果取两次试验结果的算术平均值。
注:每次测定灰分时,应先进行水分的测定,水分样与灰分测定试样应同时采取。
六、精密度
重复性r:不大于0 . 20 % :
再现性R:不大于0 . 30%。