煤中硫化铁硫的测定
1 、方法提要
用盐酸浸取煤中非硫化铁中的铁，浸取后的煤样用稀硝酸浸取，以重铬酸钾滴定硝酸浸取液中的铁，再以铁的质量计算煤中硫化铁硫含量。
2 、试剂和材料
所用的水均为实验室用二级水（GB/T6682）。
（1 ）硝酸溶液（GB/T626）：体积比为1+7。
（2） 氨水溶液（GB/T631）：体积比为1+1。
（3 ）过氧化氢（GB/T6684）。
（4 ）盐酸溶液：c (HCl)=5mol/L，取417mL盐酸（GB/T622）加水稀释至1L，摇匀备用。（5） 硫酸—磷酸混合液：
量取150mL硫酸（GB625）（相对密度1.84）和150mL磷酸（GB/T1282）小心混合，将此混合液倒入700m L水中，混匀，备用。
（6 ）二氯化锡溶液：100g/L。
称取10g二氯化锡GB/T638）溶于50mL浓盐酸（GB/T622）中，加水稀释到100mL（用时现配）。
（7） 氯化汞饱和溶液：称取80g氯化汞（HG/T3-1068）溶于1000mL水中。
（8） 重铬酸钾标准溶液：c (1/6K2Cr2O7) = 0.05mol/L。
准确称取预先在150℃下干燥至质量恒定的优级纯重铬酸钾（GB/T642）2.4518g，溶于少量水中。溶液转入1L容量瓶中，用水稀释到刻度。
（9） 二苯胺磺酸钠指示剂：2g/L。
称取0.2g二苯胺磺酸钠（HG3-621）溶于100mL水中，储于棕色瓶中备用。
（10） 硫氰酸钾：20g/L。
称取2g硫氰酸钾(GB/T648)溶于100mL水中。
（11） 滤纸：慢速和快速定性滤纸。
3、 仪器设备
（1） 干燥箱：能保持温度（150±5）℃。
（2） 表面皿：直径100mm。
（3 ）烧杯：容量（250～300)mL。
4 、测定步骤
（1） 在盐酸浸取的煤样（3.4.2）中加入50mL硝酸溶液（4.1.2.1），盖上表面皿(4.1.3.2)，煮沸30min，用水冲洗表面皿，用慢速定性滤纸过滤，并用热水洗到无铁离子为止[用硫氰酸钾溶液（4.1.2.10）检查]。
（2 ）在滤液中加入2mL过氧化氢（4.1.2.3），煮沸约5min，以消除由于煤样分解产生的颜色（对于煤化程度低的煤种，可多加过氧化氢直至棕色消失）。
（3） 在煮沸的溶液中加入氨水溶液（4.1.2.2）至出现氢氧化铁沉淀，待沉淀完全时，再加2mL。将溶液煮沸，用快速定性滤纸过滤，用热水冲洗沉淀和烧杯壁（1~2）次。穿破滤纸，用热水把沉淀洗到原烧杯中，把沉淀转移到滤纸中，并用10mL盐酸溶液（4.1.2.4）冲洗滤纸四周，以溶下滤纸上痕量铁，再用热水洗涤滤纸数次至无铁离子为止。
（4） 盖上表面皿，将溶液加热到沸腾，至溶液体积约为（20 ~30）mL，在不断搅拌下，滴加二氯化锡溶液（4.1.2.6）直到黄色消失并多加2滴，迅速冷却后，用水冲洗表面皿和烧杯壁，加入10mL氯化汞饱和溶液（4.1.2.7）直到白色丝状的氯化亚汞沉淀形成。放置片刻，用水稀释到100mL，加入15mL硫酸-磷酸混合液（4.1.2.5）和5滴二苯胺磺酸钠指示剂（4.1.2.9），用重铬酸钾标准溶液（4.1.2.8）滴定，直到溶液呈稳定的紫色，记下消耗的标准溶液体积。
（5） 按照4.1.4.1～4.1.4.4规定的步骤（不加煤样），进行空白测定，取两次测定的平均值作为空白值。
5 、结果计算
空气干燥煤样中硫化铁硫Sp,ad 的质量分数（%）按公式计算：
Sp,ad=
式中：
V1— 煤样测定时重铬酸钾标准溶液用量，单位为毫升mL；
V0— 空白测定时重铬酸钾标准溶液用量，单位为毫升mL；
C— 重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升 mol/L；
0.05585— 铁的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔g/mmol；
1.148 — 由铁换算成硫化铁硫的系数；
m— 煤样质量，单位为克（g）。
用盐酸浸取煤中非硫化铁中的铁，浸取后的煤样用稀硝酸浸取，以重铬酸钾滴定硝酸浸取液中的铁，再以铁的质量计算煤中硫化铁硫含量。
2 、试剂和材料
所用的水均为实验室用二级水（GB/T6682）。
（1 ）硝酸溶液（GB/T626）：体积比为1+7。
（2） 氨水溶液（GB/T631）：体积比为1+1。
（3 ）过氧化氢（GB/T6684）。
（4 ）盐酸溶液：c (HCl)=5mol/L，取417mL盐酸（GB/T622）加水稀释至1L，摇匀备用。（5） 硫酸—磷酸混合液：
量取150mL硫酸（GB625）（相对密度1.84）和150mL磷酸（GB/T1282）小心混合，将此混合液倒入700m L水中，混匀，备用。
（6 ）二氯化锡溶液：100g/L。
称取10g二氯化锡GB/T638）溶于50mL浓盐酸（GB/T622）中，加水稀释到100mL（用时现配）。
（7） 氯化汞饱和溶液：称取80g氯化汞（HG/T3-1068）溶于1000mL水中。
（8） 重铬酸钾标准溶液：c (1/6K2Cr2O7) = 0.05mol/L。
准确称取预先在150℃下干燥至质量恒定的优级纯重铬酸钾（GB/T642）2.4518g，溶于少量水中。溶液转入1L容量瓶中，用水稀释到刻度。
（9） 二苯胺磺酸钠指示剂：2g/L。
称取0.2g二苯胺磺酸钠（HG3-621）溶于100mL水中，储于棕色瓶中备用。
（10） 硫氰酸钾：20g/L。
称取2g硫氰酸钾(GB/T648)溶于100mL水中。
（11） 滤纸：慢速和快速定性滤纸。
3、 仪器设备
（1） 干燥箱：能保持温度（150±5）℃。
（2） 表面皿：直径100mm。
（3 ）烧杯：容量（250～300)mL。
4 、测定步骤
（1） 在盐酸浸取的煤样（3.4.2）中加入50mL硝酸溶液（4.1.2.1），盖上表面皿(4.1.3.2)，煮沸30min，用水冲洗表面皿，用慢速定性滤纸过滤，并用热水洗到无铁离子为止[用硫氰酸钾溶液（4.1.2.10）检查]。
（2 ）在滤液中加入2mL过氧化氢（4.1.2.3），煮沸约5min，以消除由于煤样分解产生的颜色（对于煤化程度低的煤种，可多加过氧化氢直至棕色消失）。
（3） 在煮沸的溶液中加入氨水溶液（4.1.2.2）至出现氢氧化铁沉淀，待沉淀完全时，再加2mL。将溶液煮沸，用快速定性滤纸过滤，用热水冲洗沉淀和烧杯壁（1~2）次。穿破滤纸，用热水把沉淀洗到原烧杯中，把沉淀转移到滤纸中，并用10mL盐酸溶液（4.1.2.4）冲洗滤纸四周，以溶下滤纸上痕量铁，再用热水洗涤滤纸数次至无铁离子为止。
（4） 盖上表面皿，将溶液加热到沸腾，至溶液体积约为（20 ~30）mL，在不断搅拌下，滴加二氯化锡溶液（4.1.2.6）直到黄色消失并多加2滴，迅速冷却后，用水冲洗表面皿和烧杯壁，加入10mL氯化汞饱和溶液（4.1.2.7）直到白色丝状的氯化亚汞沉淀形成。放置片刻，用水稀释到100mL，加入15mL硫酸-磷酸混合液（4.1.2.5）和5滴二苯胺磺酸钠指示剂（4.1.2.9），用重铬酸钾标准溶液（4.1.2.8）滴定，直到溶液呈稳定的紫色，记下消耗的标准溶液体积。
（5） 按照4.1.4.1～4.1.4.4规定的步骤（不加煤样），进行空白测定，取两次测定的平均值作为空白值。
5 、结果计算
空气干燥煤样中硫化铁硫Sp,ad 的质量分数（%）按公式计算：
Sp,ad=
（V1－V0）×c | ×0.05585×1.148×100 |
m |
V1— 煤样测定时重铬酸钾标准溶液用量，单位为毫升mL；
V0— 空白测定时重铬酸钾标准溶液用量，单位为毫升mL；
C— 重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升 mol/L；
0.05585— 铁的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔g/mmol；
1.148 — 由铁换算成硫化铁硫的系数；
m— 煤样质量，单位为克（g）。
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