艾士法定硫的测定方法

将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。

二、试剂和材料

1 、艾士卡试剂（以下简称艾氏剂）：以2份质量的化学纯轻质氧化镁（GB/T 9857)与1份质量的化学纯无水碳酸钠（GB/T 639)混匀并研细至粒度小于0.2 mm后，保存在密闭容器中。

2、盐酸（GB/T 622)溶液：(1+1）水溶液。

3 、氯化钡（GB/T 652）溶液：loo g/Lo

4 、甲基橙溶液：20 g/L,

5、 硝酸银（GB/T 670)溶液：10 g/L，加入几滴硝酸（GB/T 626),贮于深色瓶中。

6、 瓷增竭：容量30 mL和10-20 mL两种。

三 仪器设备

1、分析天平：感量0.00 01 g o

2、 马弗炉：附测温和控温仪表，能升温到9000C，温度可调并可通风。

四、试验步骤

1 、于30nr L琳祸内称取粒度小于0.2 m m的空气干燥煤样1g i>(称 准至0.00 02 g ）和艾氏剂(2.2.1)2g (称准至。.1 g )，仔细混合均匀，再用1g (称准至0.1 g ）艾氏剂覆盖。

2 、将装有煤样的柑祸移入通风良好的马弗炉中，在1-2 h内从室温逐渐加热到$00^$500C，并在该温度下保持1^-2 h,

3 、将柑涡从炉中取出，冷却到室温。用玻璃棒将增涡中的灼烧物仔细搅松捣碎（如发现有未烧尽的煤粒，应在$00^-850"C下继续灼烧0.5 h ) ，然后转移到400m L烧杯中。用热水冲洗增塌内壁，将洗液收入烧杯，再加入100-150 m1.刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。

4、 用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少10次，洗液总体积约为250^300 mL.

5 、向滤液中滴入2^-3滴甲基橙指示剂（(2.2.4)，加盐酸（(2.2.2)中和后再加入2 mL，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液(（2.2. 3) 10m L，在近沸状况下保持约2h ,最后溶液体积为200 mL左右。

6、 溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止〔用硝酸银(2.2.5）检验I。

7、 将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷增竭中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800-850℃的马弗炉内灼烧20^-40 min，取出增涡，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温（约25^30 min),称量。

8 每配制一批艾氏剂或更换其他任一试剂时，应进行2个以上空白试验（除不加煤样外，全部操作按本标准第2.4条进行），硫酸钡质量的极差不得大于0.0 010 g ，取算术平均值作为空白值．

五、结果计算

测定结果按式中计算：

式中：St,ad— 空气干燥煤样中全硫含量，％；

m1— 硫 酸 钡 质量，g;

m2 —空 白 试 验 的硫酸钡质量，g;

0.1 374 — 由硫酸钡换算为硫的系数；

m- 煤 样 质 量+ go

六、 精密度

全硫测 定的精密度如表规定。