煤中硫酸盐硫的测定
1 、方法提要
用稀盐酸煮沸煤样，浸取煤中硫酸盐并使其生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量，计算煤中硫酸盐硫含量。
2 、试剂和材料
所用的水均为实验室用二级水（GB/T6682）。
……………………（1）
式中：
m1—煤样测定的硫酸钡质量，单位为克（g）；
m0—空白测定的硫酸钡质量，单位为克（g）；
m—煤样质量，单位为克（g）；
0.1374 ----由硫酸钡换算为硫的系数。
用稀盐酸煮沸煤样，浸取煤中硫酸盐并使其生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量，计算煤中硫酸盐硫含量。
2 、试剂和材料
所用的水均为实验室用二级水（GB/T6682）。
（1） 盐酸溶液： c (HCl) =5mol/L，取417mL盐酸（GB/T622），加水稀释至1L，摇匀备用。
（2） 氨水溶液（GB/T631）：体积比为1+1。
（3） 氯化钡溶液：100 g/L，称取氯化钡（GB/T652）10g溶于100mL水中。
（4） 过氧化氢（GB/T6684）。
（5） 硫氰酸钾溶液：20g/L，称取2g硫氰酸钾(GB/T648)溶于100mL水中。
（6） 硝酸银溶液：10g/L，称取1g硝酸银(GB/T670)溶于100mL水中，并滴加数滴硝酸(GB/T626)，混匀，储于棕色瓶中。
（7） 乙醇（GB/T679）：95%以上。
（8 ）甲基橙溶液：2g/L，称取0.2g甲基橙（HG/T3-3089）溶于100mL水中。
（9 ）铝粉：分析纯。
(10) 锌粉：分析纯。
(11 )滤纸： 慢速定性滤纸和慢速定量滤纸。
3、 仪器设备
（1 ）分析天平：感量为0.1mg。
(2 )马弗炉：能升温到900℃并可调节温度，通风良好。
(3 )电热板或沙浴：温度可调。
(4 )烧杯：容量（250 ~300）mL。
(5) 表面皿：直径100mm。
(6) 瓷坩埚：光滑，容量（10 ~ 20）mL。
4 、测定步骤
(1) 准确称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样 (1±0.1)g（称准到0.0002g）, 放入烧杯(3.3.4)中，加入（0.5～1）mL乙醇（3.2.7）润湿，然后加入50mL盐酸溶液（3.2.1），盖上表面皿（3.3.5），摇匀，在电热板上加热，微沸30min。
(2) 稍冷后，先用倾泻法通过慢速定性滤纸过滤，用热水洗煤样数次，然后将煤样全部转移到滤纸上，并用热水洗到无铁离子为止[用硫氰酸钾溶液（3.2.5）检查,如溶液无色,说明无铁离子]。过滤时如有煤粉穿过滤纸，则重新过滤，如滤液呈黄色，需加入0.1g铝粉（3.2.9）或锌粉（3.2.10），微热使黄色消失后再过滤，用水洗到无氯离子为止[用硝酸银溶液（3.2.6）检查,如溶液不浑浊，说明无氯离子]。过滤毕，将煤样与滤纸一起叠好后放入原烧杯中，供测定硫化铁硫用。
(3 )向滤液中加入(2~3)滴甲基橙指示剂（3.2.8），用氨水（3.2.2）中和至微碱性（溶液呈黄色），再加盐酸调至溶液成微酸性（溶液呈红色），再过量2mL，加热到沸腾，在不断搅拌下滴加10%氯化钡溶液（3.2.3）10 mL，放在电热板上或沙浴上微沸2h或放置过夜，最后保持溶液的体积在200mL左右。
(4) 用慢速定量滤纸过滤，并用热水洗到无氯离子为止。
(5 )将沉淀连同滤纸移入已恒重的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度(800～850)℃马弗炉中灼烧40min。取出坩埚，在空气中稍稍冷却后，放入干燥器中冷却至室温，称量。
(6 )按照3.4.1～3.4.5规定的步骤(不加煤样)，进行空白测定，取两次测定的平均值作为空白值。
（2） 氨水溶液（GB/T631）：体积比为1+1。
（3） 氯化钡溶液：100 g/L，称取氯化钡（GB/T652）10g溶于100mL水中。
（4） 过氧化氢（GB/T6684）。
（5） 硫氰酸钾溶液：20g/L，称取2g硫氰酸钾(GB/T648)溶于100mL水中。
（6） 硝酸银溶液：10g/L，称取1g硝酸银(GB/T670)溶于100mL水中，并滴加数滴硝酸(GB/T626)，混匀，储于棕色瓶中。
（7） 乙醇（GB/T679）：95%以上。
（8 ）甲基橙溶液：2g/L，称取0.2g甲基橙（HG/T3-3089）溶于100mL水中。
（9 ）铝粉：分析纯。
(10) 锌粉：分析纯。
(11 )滤纸： 慢速定性滤纸和慢速定量滤纸。
3、 仪器设备
（1 ）分析天平：感量为0.1mg。
(2 )马弗炉：能升温到900℃并可调节温度，通风良好。
(3 )电热板或沙浴：温度可调。
(4 )烧杯：容量（250 ~300）mL。
(5) 表面皿：直径100mm。
(6) 瓷坩埚：光滑，容量（10 ~ 20）mL。
4 、测定步骤
(1) 准确称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样 (1±0.1)g（称准到0.0002g）, 放入烧杯(3.3.4)中，加入（0.5～1）mL乙醇（3.2.7）润湿，然后加入50mL盐酸溶液（3.2.1），盖上表面皿（3.3.5），摇匀，在电热板上加热，微沸30min。
(2) 稍冷后，先用倾泻法通过慢速定性滤纸过滤，用热水洗煤样数次，然后将煤样全部转移到滤纸上，并用热水洗到无铁离子为止[用硫氰酸钾溶液（3.2.5）检查,如溶液无色,说明无铁离子]。过滤时如有煤粉穿过滤纸，则重新过滤，如滤液呈黄色，需加入0.1g铝粉（3.2.9）或锌粉（3.2.10），微热使黄色消失后再过滤，用水洗到无氯离子为止[用硝酸银溶液（3.2.6）检查,如溶液不浑浊，说明无氯离子]。过滤毕，将煤样与滤纸一起叠好后放入原烧杯中，供测定硫化铁硫用。
(3 )向滤液中加入(2~3)滴甲基橙指示剂（3.2.8），用氨水（3.2.2）中和至微碱性（溶液呈黄色），再加盐酸调至溶液成微酸性（溶液呈红色），再过量2mL，加热到沸腾，在不断搅拌下滴加10%氯化钡溶液（3.2.3）10 mL，放在电热板上或沙浴上微沸2h或放置过夜，最后保持溶液的体积在200mL左右。
(4) 用慢速定量滤纸过滤，并用热水洗到无氯离子为止。
(5 )将沉淀连同滤纸移入已恒重的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度(800～850)℃马弗炉中灼烧40min。取出坩埚，在空气中稍稍冷却后，放入干燥器中冷却至室温，称量。
(6 )按照3.4.1～3.4.5规定的步骤(不加煤样)，进行空白测定，取两次测定的平均值作为空白值。
5、 结果计算
空气干燥煤样中硫酸盐硫（Ss,ad）的质量分数（%）按公式（1）计算：
Ssad=
空气干燥煤样中硫酸盐硫（Ss,ad）的质量分数（%）按公式（1）计算：
Ssad=
(m1-m0)×0.1374 | ×100 |
m |
……………………（1）
式中：
m1—煤样测定的硫酸钡质量，单位为克（g）；
m0—空白测定的硫酸钡质量，单位为克（g）；
m—煤样质量，单位为克（g）；
0.1374 ----由硫酸钡换算为硫的系数。
6 、方法精密度
硫酸盐硫测定的重复性和再现性临界差如表规定：
重复性限（Ss，ad ）/% | 再现性临界差(Ss，ad )/% |
0.03 | 0.10 |
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