2.待炉温升至
A、电解池与异径管之间的气路中右侧需加入少许脱脂棉,以阻挡燃烧产生的烟灰进入电解池,积存于电解池熔板内,使熔板变黑,日久失去透气性。置于右侧是防止棉球被吸入玻璃熔板内,脱脂棉要及时更换。也可在异径管内填充硅酸铝,其厚度3
☆说明:填充脱脂棉的方法简单易行,但要注意要经常更换烧焦的棉絮,填充硅酸铝棉的方法可以长期不用更换,但要注意更换新异径管勿忘再次填充。若玻璃熔板变黑失去透气性,请参照第十条维护方法进行处理。
B、将电解液倒入电解池内,旋紧橡皮塞。
C、打开气泵,用手捏紧异径管到电解池的橡胶管观察流量计浮子能否降到零刻度以下,若不能,说明有漏气环节,应加以排除(看电解池橡胶垫是否裂纹,看干燥管瓶盖是否没盖好,若能者继续进行下一步)。
D、调节气体流量为800-1000mL/min(实际中宁高勿低)。
E、打开搅拌器,在保证搅拌棒不失步的情况下使搅拌速度尽量大,原则上速度越高越有利于分析,然后打开电解开关电解指示灯亮。
☆说明:所谓失步现象是指,搅拌棒的转动与搅拌器的旋转磁场不同步而造成的搅拌棒上下跳动的情况。试验中如出现失步现象,将随之发生过电解现象——电解液迅速变红,同时伴有含硫量屏幕快速计数,如:电解液变红应及时关闭电解开关,用高硫煤,做几个废样到含流量记数为止,或更换电解液。
F、持此状态至温度升至设定温度,以干燥通气管烧结玻璃熔板。
3.待炉温升至
☆说明:虽然是废样,也必须象正式样一样有仪器自动完成全过程,不可中途人为退出。
经正常实验,已完全烧透的载煤瓷舟可反复使用,不影响分析结果,将其内残渣刮去即可。废样一般应选择含硫1%以上的煤样作试样。含硫量太低的废样往往需作许多次才能使电解液达到平衡。
B、电解液平衡后,即可进行正式实验工作;即将带测煤样瓷舟放入炉口的载样的石英舟内,从键盘输入待测煤样质量(三位数),按复位键,余下工作由仪器自动完成,如此循环。
☆说明:试样应连续进行,中间若有较长停顿,应加烧一个废样。
4.试验完毕,应按以下步骤操作。
A、关闭控制器电解开关。B、关闭控制器电源。C、关闭搅拌器。D、关闭气泵。
E、打开电解池上橡皮塞,松开放液管,放出电解液。
F、倒入蒸馏水,打开搅拌器对电解液进行清洗,放出液体。