试样的制备与处理。
1、按GB474规定制备3~6mm粒度的试样约300g。
2、用橡皮塞把热电偶套管(5.5)固定在干馏管中，并使其顶端位于干馏管的中心，将干馏管直立,加入粒度为6~8mm碎瓷片或碎刚玉片至加热电偶套管露出瓷片约100mm，然后加入试样至试样层的厚度达200mm，再用碎瓷片或刚玉片充填干馏管的其余部分。
3、将装好的试样的干馏管放入管式干馏炉中，使试样部分位于恒温区内，将镍铬-镍硅热电偶插入热电偶套管中。
4、接通管式干馏炉电源,以15~20℃/min的速度升温到900℃时，在此温度下保持1h，切断电源,放置冷却到室温,取出试样，用6mm和3mm的圆孔筛(5.7)叠加在一起筛分试样，留取3~6mm粒度的试样作测定用。粘接性馁处理后其中大于6mm的焦块必须破碎使之全部通过6mm筛。
7、测定步骤：
1、将热处理后3~6mm粒度的试样加入反应管，使料层高度达100mm，并使热电偶套管顶端位于料层的中央，再用碎刚玉片或碎瓷片充填其余部分。
2、将装好试样的反应管插入反应炉内，用带有导出管的橡皮塞塞紧反应管上端，把铂铑10-铂热电偶插入热电偶套管。
3、通入二氧化碳(4.4)检查系统有无漏气现象，确认不漏气后继续通二氧化碳2~3min赶净系统内的空气。
4、接通电源,以20~25℃/min速度升温，并在30min左右将炉温升到750℃(褐煤)或800℃?9烟煤、无烟煤），在此温度下保持5min。当气压在（1013.3±13.3）hPa(760±10mmHg柱0室温在12~28℃时,以500mL/min的流量通入二氧化碳(如气压和室温偏离前述规定,应按附录A(标准的附录)校准)，通气2.5min时用奥式气体分析器在1min内抽气清洗系统并取样.停止通入二氧化碳，分析气样中的二氧化碳浓度(若用仪器分析,应在通二氧化碳3min时记录仪器所显示的二氧化碳浓度)。
5、在分析气体的同时，继续以20~25℃/min的速度升高炉温。每升高50℃按7.4的规定保温、通二氧化碳并取气样分析反应后气体中的二氧化碳浓度、直至温度达到1100℃时为止。特殊需要时，可测定到1300℃。
