煤样灰化后用氢氟酸一硫酸分解，脱除二氧化硅，然后加人钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝后，用分光光度计测定吸光度。
二、试剂
1、氢氟酸(GB/T 620):40%（质量分数）。
2、硫酸溶液：c(1/2H2SOa)=10 mol/L，量取浓硫酸（GB/T 625) 278 ml,缓慢加人适量水中，边加边搅拌，然后用水稀释至1000 mL,
3、硫酸溶液：c(1/2H2Sq)=7.2 mol/L，量取浓硫酸200 mI.，缓慢加人适量水中，边加边搅拌，然后用水稀释至1 000 mL.
4铝酸钱一硫酸溶液：将17. 2 g钥酸按(GB/T 657)溶解在适量硫酸溶液（4.3)中，并用硫酸溶液稀释至1 000 mL。
5、抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸5 g,溶于100 MI.水中，现用现配。
6、酒石酸锑钾溶液：称取酒石酸锑钾0.34 g溶于250m L水中。
7、混合溶液：往35 mL相酸按一硫酸溶液（(4.4)中加10 mL抗坏血酸溶液（(4.5)及5 mI.酒石酸锑钾溶液6，混匀，使用时配制。
8、磷标准贮备溶液（0. 1 mg/mL)：准确称取在110℃下干燥Ih的优级纯磷酸二氢钾分析纯0.4392 g溶于水中，并用水稀释至1000m L,
9、磷标准工作溶液(（0.01m g/mL)：取10.0磷标准储备溶液（4.8)用水稀释至100ml，使用时配制。
三、仪器设备
1、分析天平：感量0.1mg.
2、马弗炉：带有调温装置和烟囱，能保持温度（815±10）℃。
3、分光光度计或光电比色计。
4、铂或聚四氟乙烯增祸：容量为25mL-30mL。
5、容量瓶：50 mL,100 mL和1000 mL。
6、电热板：温度可调。
四、测定方法
1、A法（称取灰样法）
（1）试样处理
a、煤样灰化：按GB/T2 12中规定的慢速法灰化煤样，然后研细到全部通过0.1mm筛。
b、灰的酸解：准确称取灰样0.05g ~ 0.1g (称准至0.0002g）于聚四氟乙烯（或铂）坩埚中，加硫酸二2mL,氢氟酸二5mL，放在电热板上缓慢加热蒸发（温度约100℃）直到氢氟酸白烟冒尽。冷却，再加硫酸二0.5 mI_，升高温度继续加热蒸发，直至冒硫酸白烟（但不要干涸）。冷却，加数滴冷水并摇动，然后再加20 mL热水，继续加热至近沸。用水将坩埚内容物洗入100 mL容量瓶中并将坩埚洗净，冷至室温，用水稀释至刻度，混匀，澄清后备用。
（2）样品空白溶液的制备
分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液，制备方法同前，但不加灰样。
（3）测定步骤
a、工作曲线的绘制：分别吸取磷标准工作溶液二（9)0mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL于50 mL容量瓶中，加入混合溶液二（7 )5mI,，用水稀释至刻度，混匀，于室温（高于100℃）下放置1h，然后移人10mm~ 30mm的比色皿内。在分光光度计（或比色计）上，用波长650nm（或相当于650nm的滤光片），以标准空白溶液作参比，测其吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
b、测定：吸取酸解后的澄清溶液（四1.（1）b) 10 mL"，和空白溶液（四1.（2）)50 mL容量瓶中。以下按(四1.（3）a)规定进行，但以样品空白溶液为参比测定吸光度。
视试样总溶液中磷含量而定，若分取的10ml试液中磷的质量超过0.030mg，应少取溶液或减少称样里，计算时作相应的校正。
（4）结果计算
空气干燥煤样中磷的质量分数Pad(%）按式中计算：
Pad﹦ | M1 | ×Aad |
10m×V |
式中：
m1—从工作曲线上查得所分取试液的磷含量，单位为毫克（mg);
V一从试液总溶液中所分取的试液体积，单位为毫升（mL);
m—灰样质量，单位为克（g);
Aad—空气干燥煤样灰分，单位为百分数（％）。
B法（称取煤样法）
(1)试样处理
a、煤样灰化：准确称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g -0.5g（使其灰量0.05 g -0.1g
左右）于灰皿中，称准至0.0002g。轻轻摇动使其铺平，然后置于马弗炉中，半启炉门从室温缓缓升温到（815士10℃)，并在该温度下灼烧至少1h，直至无含碳物。
b、灰的酸解：将灰样四2(1)全部移人聚四氟乙烯或铂坩埚中，按四1.（1）b规定进行酸解。
(2)空白溶液的制备：同四1.（2）.
（3）测定步骤：同四1.（3）
（4）结果计算
空气干燥煤样中磷的质量分数Ped( %）按式（2)计算：
Pad＝ | 10m1 |
mV |
式中：
m1—从工作曲线上查得所分取试液的磷含量，单位为毫克（mg) ;
V—从试液总溶液中所分取的试液体积，单位为毫升（ML) ;
m—空气干燥煤样质量，单位为克（9）。
磷测定精密度
磷的质量分数 | 重复性限（Pad）% | 再现性临界差（pd）% |
＜0.02 | 0.002（绝对） | 0.004（绝对） |
≥0.02 | 100%（相对） | 20%（相对） |
