挥发份测定方法

一、方法简介：

称取一定质量的焦炭试样，置于带盖的坩埚中，在900℃下，隔绝空气7min，以减少的质量占试样质量的百分数，减去该试样的水分含量。

二、试剂

①变色硅胶：工业用品。

②无水氯化钙：化学纯，粒状。

三、仪器和设备

①挥发份坩埚：带严密盖的瓷坩埚，坩埚总质量为18—22g,其中盖的质量为5—6g。

②箱型高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在900±10℃，炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部带有直径约25—30mm，高400mm的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶的测点处于恒温区的中间并距炉底20—30mm.。

炉子的热容量应该是：当起始温度为900℃时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭路门后，在3min内炉温就恢复到900±10℃。

炉膛恒温区应半年校正一次。

 40mm。

④分析天平：感量0.0001g。

⑤秒表。

⑥干燥箱：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

四、实验步骤

①用预先于900±10℃温度下灼烧至质量恒温的带盖瓷坩埚，称取粒度小于0.2mm搅拌均匀后的试样1±0.01g（称准至0.0001g），使试样摊平，盖上盖，放入坩埚架上。

注：如果测定试样不足六个，则在坩埚架的空位上放上空坩埚补位。

②打开预先升温至900±10℃的箱型高温炉炉门，迅速将装有坩埚的架子送入炉中的恒温内，立即开动秒表计时，并关好炉门，使坩埚连续加热7min，坩埚的架子放入后，恒温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复到900±10℃，并继续保持此温度到实验结束，否则此试验作废。

③到7min立即从炉中取出坩埚，放在空气冷却约5min，然后一如干燥器中至室温（约20min），称量。