煤的灰熔融性测定方法
方法简介
将煤灰制成一定尺寸的三角锥，在一定的气体介质中，以一定的升温速度加热，观察灰锥在受热过程中的形态变化
观测并记录它的四个特征熔融温度：
变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。
试剂和材料
1、氧化镁：工业品，研细致粒度小于0.1mm
2、糊精：化学纯，配成100g/L溶液。
3、碳物质：灰分低于15%，粒度小于1mm的无烟煤、石墨或其他碳物质。
4、参比灰：含三氧化二铁20%-30%的煤灰
预先在强还原性（100%的氢气或一氧化碳或它们与惰性气体的混合物构成的气氛弱还原性和氧化性气氛中分别测出其熔融特征温度）
在例常测定中以作为参比物来坚定实验气氛性质。
5、二氧化碳
6、氢气或一氧化碳。
7、刚玉舟：耐温1500℃以上，能盛足够的碳物质。
8、灰锥托板：在1500℃下不变形，不与灰锥作用，不吸收灰样，灰锥托板可购置
仪器和设备
1、高温炉：凡满足下列条件的高温炉都可使用：
①能加热到1500℃以上
②有足够的恒温带
③能按规定的程序加热
④炉内气氛可控制为还原性和氧化性
⑤能在实验过程中观察试样形态变化
2、铂铑—铂热电偶及高温计：
测量范围0—1500℃，最小分度5ºk,加气密刚玉保护管使用。
3、灰锥模子：
有对称的两个半块构成的黄铜或不锈钢制品。
4、灰锥托板模：
由模座、垫片和顶板三部分构成，用硬木或其他坚硬材料制做。
5、常量气体分析器1904 型，可测一氧化碳、二氧化碳和氧气含量。
试验条件
1、试样形状和尺寸：
试样为三角锥体，高20mm,底为边长7mm的正三角形，锥体的一侧面垂直于底面。
2、试验气氛及其控制
弱还原性气氛，可用下述两种方法之一控制：
a、炉内通过（50±10）%（V/V ）的氢气和（50±10）%（V/V）的二氧化碳混合气体，或（40±5）%（V/V）的一氧化碳和（60±5）%（V/V）的二氧化碳混合气体。
b、炉内封入碳物质
②氧化性气氛，炉内不放任何含碳物质，并使空气自由流通。
试验步骤
1、灰的制备：
取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，按GB212―91规定将其完全灰化，然后用玛瑙研钵研细至0.1mm以下。
2、灰锥的制做：
取2g煤灰放在瓷板或玻璃板上，用数滴糊精溶液润湿并调成可塑状，然后用小尖刀铲入灰锥模当中挤压成型，用小刀将模内灰锥小心地推至瓷板或玻璃上，于空气中风干或于60下干燥备用。
测定手续
1、在弱还原性气氛中测定
用糊精水溶液三2将少量氧化镁三1调成糊状，用它将灰锥固定在灰锥托板三8的三角坑内，并使灰锥垂直于底面的侧面与托板表面垂直。
将带灰锥的托板置于刚玉舟三7上，如用封碳法来产生弱还原性气氛，则预先在舟内放置足够的碳物质三3。
打开高温炉四1炉盖，将刚玉舟徐徐推入炉内，至灰锥位于高温带并紧邻电偶。
2、热端（相距2mm左右）
关上炉盖，开始加热并控制升温速度为：
900℃以下，15—20℃/min： 900℃以上，（5±1）℃/min
如果通气法产生弱还性气氛，则从开始通入氢气或一氧化碳和二氧化碳混合气体 通气速度以能避免空气渗入为准。随时观察灰锥的形态变化（高温下观察时，需戴上墨镜）
记录灰锥的四个熔融特征温度-变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。
待全部灰锥都达到流动温度或炉温升至1500℃时断电，结束试验。
待炉子冷却后，取出刚玉舟，拿下托板，仔细检查其表面，如发现试样与托板作用，则另换一种托板重新试验。
注：(1)一般在刚玉舟中央放置石墨粉15-20g,两端放置无烟煤40-50g(对气疏刚玉管炉膛）或在刚玉舟中央放置石墨粉5-6g(对气密刚玉管炉壁）
（2）在氧化性气氛下测定 ：
测定手续与1条相同，但刚玉舟内不放任何含碳物质，并使空气在炉内自由流通。
试验气氛性质的检查
定期或不定期地用下述方法之一查炉内气氛性质：
1、参比灰锥法：
用参比灰三制成灰锥并测定其熔融特征温度（ST、HT和FT）如其实际测定值与弱还原性气氛的参比值相差不超过50℃，则证明炉内气氛内为弱还原性，如超过50℃，则根据它们与还原性或氧化性气氛下的参比值接近程序以及刚玉舟中碳物质的氧化情况来判断炉内气氛。
2、取气分析法：
用一根气密刚玉管从炉子高温以一定的温度（以不改变炉内气体组成为准，一般为6—7ml/min）取出气体并进行或成分分析，由在1000―1300℃范围内，还原性气体（一氧化碳、氢气和甲烷等）的体积百分含量为10%―70%，同时1100℃以下它们的总体积和二氧化碳的体积比不大于1：1，氧含量低于0.5%，则炉内气氛为弱还原性。
上一页：焦炭、煤炭的发热量测定方法和原理
下一页：煤中氧的含量计算
相关产品
