微机灰熔点测定仪的适用及注意事项

1、高温带测定。仪器安装好后，必须测量其高温带，以选择试样放置部位。

2、试样放置于灰锥托板上。

灰锥托板放置于刚玉舟之槽中。然后在刚玉舟里放置控制气氛用的物质，如木炭、无烟煤、石墨等。

3、炉内气氛控制。

(1)、弱还原性气氛

本仪器之高温炉炉膛有两种：气密的刚玉管和气疏的高刚玉管（通常仪器配套的是气疏的高刚玉管）其弱还原性气氛的控制方法分别是：

A、气密刚玉管：于炉膛中央放置石墨（粒度≤0.2mm,灰分≤15%）5~6g或通入50±10%的H2和±10%的CO2混合气体，通气速度≥100ml/min。

B、气疏高刚玉管：于炉膛中央放置石墨（粒度≤0.2mm,灰分≤15%）15~20g，石墨两侧放置无烟煤（粒度≤0.5mm,灰分≤15%）30~40g。

封入的含碳物质除石墨、无烟煤外，亦可是木炭、焦炭、石油焦等。它们的粒度、数量和放置部位视具体情况而定。

(2)、氧化性气氛

炉内不放任何含碳物质，并使空气自由流通。

(3)、炉内气氛鉴定

当采用封入含碳物质的办法来产生弱还原性气氛时，需用下列方法之一来判断炉内气氛。

A、标准锥法：选取含Fe2О3 20~30%的易熔煤灰，预先在强还原性（炉内通100%H2或封入大量无烟煤或木炭），弱还原性和氧化性气氛中分别测出其熔融性温度（在强还原性和氧化性气氛之T2或T3应比弱还原性气氛者高100~300℃），然后以它们为标准来鉴定炉内气氛。如测出的T2或T3还原与弱性气氛中的测定值相差不超过50℃，则证明炉内气氛为弱还原性；否则，应根据它们与强还原性和氧化气氛中的测定值的相差情况以及封入之含碳物质的氧化程度来判断气氛是强还原性还是氧化性。

B、取气分析法：从炉子高温带以5~7ml/min。的速度取出气体进行万分分析如在1000~1300℃ 内还原性气体（主要是CO，也包括H2，CH4），为10~70%（1100℃下它们和CO2之体积比1：1）且O2含量0.5%则为弱还原性气氛。

注意事项：

1、灰熔点炉体的电源应在开始实验时再打开，做完实验后应及时关闭，以免对炉体加热元件造成损坏。

2、计算机的图形分辨率应设置为640×480，图像应设置为16位。

3、计算机的屏幕保护程序应关闭。

4、计算机的显示器电源管理应关闭。

5、仪器须有良好接地。

6、在安装或拆卸炉子时应小心，勿损伤硅碳管，勿使炉体受强烈振动。

7、最大使用电流勿超过30A。

8、仪器应放在干燥、通风的地方，不能在炉内处理水分较高的物质。

9、炉内严禁通入氯气，在用无烟煤控制气体成分时勿用硫分高者。

10、在安装炉子时注意使硅碳管与刚玉内、外套管之间有一定的空隙。因为在煤灰熔融性测定中，炉内有CO生成，同时碳化硅在氧气不足时会按SiC+1.5O2=SiO2+CO反应式氧化而生成CO2，这些CO在氧化气不足时会发生：2CO=CO2+C反应而析出碳，析出之碳如沉积在硅碳管之螺纹带缝隙处会形成短路而烧坏调压器，所以在硅碳管和刚玉内、外套管之间应留适当的空隙使硅碳管周围保持少量的空气，将析出之碳烧掉并防止局部过热。

11、仪器背面有裸露高压线，请勿触摸。仪器移动时，须先将电源切断。